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[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫*在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是_______________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;打开k2放掉水,重复*作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼*(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入*氧化*溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
(5)取某甘氨*(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐*V mL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度≤_______%。
【回答】
避免b中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c中温度下降,管路中形成负压 液封,防止氨气逸出 +OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
【解析】
(1)a中导管与大气相连,所以作用是平衡气压,以避免b中压强过大。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。
(3)由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后,气压远小于外界大气压,在大气压的作用下,因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。
(4)①氨气是气体,因此d中保留少量水的目的是液封,防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应,离子方程式为NH4++OH-NH3↑+H2O;e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失,有利于铵根转化为氨气逸出。
(5)取某甘氨*(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐*V mL,根据反应NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3,可以求出样品中n(N)=n(HCl)=c mol·L-1=0.001cV mol,则样品中氮的质量分数为,样品中甘氨*的质量≤0.001cV,所以样品的纯度≤。
知识点:仪器使用与实验安全
题型:综合题
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