实验室用乙*和正丁醇制备乙*正丁酯。有关物质的相关数据如下表。 化合物相对分子质量密度/g·cm-3沸点/℃溶...
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实验室用乙*和正丁醇制备乙*正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
化合物 | 相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解度/100g水 |
正丁醇 | 74 | 0.80 | 118.0 | 9 |
*醋* | 60 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
乙*正丁酯 | 116 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
(一)乙*正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入13.5mL正丁醇和7.2mL*醋*,再加入3~4滴浓硫*,摇匀,投入1~2粒沸石。然后安装分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管,加热冷凝回流反应
(二)产品的精制
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL的水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中*,再用10 mL 的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫*镁干燥。
③将干燥后的乙*正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集125~127 ℃的馏分,得11.6 g乙*正丁酯
请回答有关问题。
(1)冷水应该从冷凝管 ___________(填a或b)管口通入。
(2)步骤①中不断从分水器下部分出生成的水的目的是_________________________
步骤①中判断反应终点的依据是_____________________________________。
(3)产品的精制过程步骤②中,第一次水洗的目的是_____________________________,用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层,该步*作的目的是_________________________________。
(4)下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是____
A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B.装液时,分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3
C.萃取振荡*作应如右图所示
D.放出液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(5)步骤③的常压蒸馏,需收集126℃的馏分,沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏,一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管,可能原因是_________________________
(6)该实验过程中,生成乙*正丁酯(式量116)的产率是__________
【回答】
【知识点】常见实验*作步骤、实验方案的设计与评价、酯的制备
【*解析】 (1) a (1分) (2)使用分水器分离出水,使平衡正向移动,提高反应产率;(2分) 分水器中的水层不再增加时,视为反应的终点。(2分)
(3)除去乙*及少量的正丁醇;(2分)除去产品中含有的乙*等杂质。(2分)
(4)D (1分) (5)防止因温差过大,冷凝管炸裂。 (2分)
(6) 80% (2分)
解析:(1)冷水要充满整个冷凝管就应该从冷凝管下管口通入;(2)因为酯化反应是可逆反应,所以不断从分水器下部分出生成的水,可以使平衡正向移动,提高酯的产率;当分水器中的水层不再增加时,说明反应达到终点;(3)产品的精制过程步骤②中,反应液中还会有少量乙*和正丁醇,第一次水洗的目的是除去乙*及少量的正丁醇;用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层,除去产品中含有的乙*等杂质;(4)分液漏斗使用时注意事项:使用前要检查活塞处和上口处是否漏水,故A错误;装入分液漏斗内液体的总体积以不要超过分液漏斗容积的12为宜,装得太多不利于液体的混合,故B错误;振荡液体时要倒置分液漏斗,这样有利于液体的混合,故C错误;分液时,上层液体从上口倒出,下层液体由下口放出。从下口放出液体时,要将上端玻璃塞的小孔或凹槽对准颈部的小孔使漏斗内外相通,及时关闭活塞,防止上层液体流出,故D正确。(5)沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏,一般不用水冷凝管而用空气冷凝管,防止因温差过大,冷凝管炸裂。(6)正丁醇的质量=0.8 g/mL×13.5mL=10.8g;*醋*的质量=1.045g/mL×7.2mL=7.524g;先根据方程式判断哪种物质过量,以不足量的为标准进行计算. 理论上7.524g乙*完全反应生成酯的质量为xg,需正丁醇的质量是yg. 乙*和正丁醇的反应方程式为
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O 60g 74g 116g 18g 7.524g yg xg 所以x=14.5g y=9.3g<10.8g 所以正丁醇过量,乙*正丁酯的产率=11.6g÷14.5g×100%=80%;
【思路点拨】本题考查酯的制备,比较综合,尤其是实验*作步骤,题目难度较大,注意相关基础知识的积累。
知识点:烃的衍生物单元测试
题型:实验,探究题
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