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肉桂*(白*或淡黄*固体),用于香精香料、合成*物等。实验室采用苯*醛与醋*酐[(CH3CO)2O]在催化剂的作用下合成肉桂*,化学反应方程式如下:
相关数据如下表:
实验步骤:
步骤1.在干燥的仪器A中依次加入5 mL苯*醛(0. 05 mol),14 mL醋*酐(0. 146 mol),以及研细的7 g无水碳*钾,振荡混合均匀,搅拌下升温至170°C,充分反应1 h。实验装置如图所示。
步骤2.冷却后,加入20mL.水,缓慢加入适量固体碳**,将pH调至8。通入水蒸气进行蒸馏(实验装置图略),直到无油状物蒸出为止。
步骤3.向水蒸气蒸馏后的残留液中加入少量活*炭,煮沸数分钟至黄*混合液变为无*,趁热过滤,滤液冷却至室温,加入盐*调节pH为4,析出大量晶体,过滤,洗涤,干燥得肉桂*粗产品。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为 ______ ;球形冷凝管的进水口为 _______ (填“a"或"b")。
(2)仪器A需干燥及冷凝管上方连接干燥裝置,原因是 _________ ;反应可逆,加入的醋*酐过量,目的是 _______ ;本实验为便于控制反应温度,下列加热方式中应选用的是 ______ .(填标号)。
a水浴 b.油浴 c.沙浴(传热较差,200°C或300°C以上适用)
(3)步骤2中水蒸气蒸馏时,分离出的杂质主要是 _________ 。
(4)步骤3中有两次过滤,第一次趁热过滤的目的是 ______ ;滤液冷却后加入盐*析出晶体的原因是 ________ (用离子方程式表示);第二次过能时,洗涤肉桂*晶体应使用 _____ (填标号)。
a.冷水 b.热水 c.无水乙醇 d.75%乙醇
(5)为提纯含杂质的晶体,常用的实验方法的名称为 _______ ;若提纯后得到肉桂*4. 420g,则产率为 _______ 。
【回答】
(1). 三颈烧瓶(或三口烧瓶) (2). a (3). 醋*酐有吸湿*且能与水反应生成乙* (4). 提高苯*醛的转化率 (5). b (6). 苯*醛 (7). 避免肉桂*盐析出损耗 (8). (9). a (10). 重结晶 (11). 59.73%
【解析】
在干燥的仪器A中依次加入5 mL苯*醛(0. 05 mol),14 mL醋*酐(0. 146 mol),以及研细的7 g无水碳*钾,振荡混合均匀,搅拌下升温至170°C,充分反应1 h,生成了肉桂*,170°C需要使用油浴加热;冷却后加入水,加入碳**将pH调至8,肉桂*、乙*转化为肉桂**、乙**,由于苯*醛与水蒸气形成共沸物,使用通入水蒸气进行蒸馏除去苯*醛;蒸馏后的残留液中加入活*炭,煮沸数分钟至黄*混合液变为无*,趁热过滤,滤液冷却后加入盐*,肉桂*盐与盐*反应生成肉桂*。
【详解】(1)由装置图可知,仪器A名为三颈烧瓶,球形冷凝管的冷却水流向为下进上出,所以进水口为a,故本题*为:三颈烧瓶(或三口烧瓶);a;
(2)由于醋*酐有吸湿*且能与水反应生成乙*,所以仪器A需干燥及冷凝管上方连接干燥裝置;反应是可逆,加入的醋*酐过量,可以促进平衡正向进行,提高苯*醛的转化率,本实验要控制温度至170°C,应选用油浴加热,故本题*为:醋*酐有吸湿*且能与水反应生成乙*;提高苯*醛的转化率;b;
(3)由于苯*醛能与水蒸气形成共沸物,所以步骤2中水蒸气蒸馏时,能分离出苯*醛,故本题*为:苯*醛;
(4)步骤3中有两次过滤,第一次趁热过滤可防止温度降低使肉桂*盐析出损耗,滤液冷却后加入盐*,能析出晶体是因为生成了肉桂*,离子方程式为;为防止损耗,洗涤肉桂*晶体应使用冷水,故本题*为:避免肉桂*盐析出损耗;;a;
(5)提纯含杂质的晶体,常采用重结晶的方法提纯;根据化学方程式可知,0. 05 mol的苯*醛能产生0.05mol的肉桂*,质量为7.4g,若提纯后得到肉桂*4. 420g,则产率为=59.73%,故本题*为:重结晶;59.73%。
【点睛】有机物的制备实验中,产率的计算公式为,根据化学方程式按100%转化求出理论产量即可,此为易错点。
知识点:气体的制备及实验方案设计
题型:实验,探究题
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